１ 實驗目的 

（１）了解原位 Ｘ射線粉末衍射儀的工作原理， 培養(yǎng)學生對大型儀器的操作能力； （２）掌握氧化銅的簡單制備，拓展學生對氧化銅氧化還原行為以及物相變化的認識與理解。

2 實驗儀器與試劑 

儀器：電子分析天平 （ＨＡＮＧＰＩＮＧ，ＦＡ２００４Ｂ）， 坩堝，馬弗爐 （上海精宏實驗設備有限公司，ＳＸＬ （１２０８）），Ｘ 射 線 粉 末 衍 射 儀 （ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌＸ′Ｐｅｒｔ３，Ｃｕ靶 Ｋα＝１．５４１８），附加原位反應池 （ＡｎｔｏｎＰａａｒＸＲＫ９００）。 試劑及氣體：三水合硝酸銅 （國藥集團化學試 劑有限 公 司，ＡＲ），５％Ｈ２／Ａｒ （濟 南 德 洋 特 種 氣 體有限 公 司），２％ＣＯ／Ｈｅ （濟 南 德 洋 特 種 氣 體 有 限公司），合成空氣 （濟南德洋特種氣體有限公司， ９９．９９９％），高純氮氣 （濟南德洋特 種 氣 體 有 限 公 司，９９．９９９％）。

3 實驗方法

稱取５．０ｇ三水合硝酸銅粉末，將其轉(zhuǎn)移至坩 堝中，將坩堝 置 于 馬 弗 爐 中，以２ ℃／ｍｉｎ的 升 溫 速率升至４００ ℃，并 在４００ ℃下 維 持４ｈ進 行 煅 燒。煅燒后的樣品為黑色粉末，收集備用。稱取１５０ｍｇＣｕＯ 置于陶瓷樣品臺中壓平，然 后將樣品臺安 裝 于 Ｘ 射 線 粉 末 衍 射 儀 的 原 位 反 應池中，設置 電 壓 ４０ｋＶ，電 流 ４０ ｍＡ，測 試 范 圍 １０～９０°，數(shù)據(jù)采集時間２０ｍｉｎ。第一 步，樣 品 預 處理：通 入 高 純 合 成 空 氣，控 制 氣 體 流 量 為 ３０ ｍＬ／ｍｉｎ，以１０ ℃／ｍｉｎ的升 溫 速 率 升 溫 至３００ ℃ 活化３０ｍｉｎ，然后降至室溫切至氮氣吹掃３０ｍｉｎ。

4 結(jié)語 

綜上所述，為了讓學生認識到具體實驗研究過 程和結(jié)果存在多樣性，筆者設計了氧化銅的還原實 驗，并追蹤整個還原過程中的實際物相變化。實驗 結(jié)果證 明，氧 化 銅 的 還 原 并 非 是 一 個 由 ＣｕＯ →Ｃｕ２Ｏ → Ｃｕ逐步還原 的 單 一 過 程，在 氧 化 銅 的 還 原過程中并沒有得到純氧化亞銅物相，表明了在具 體的實驗過程中無法通過理論知識來直接判斷實驗 結(jié)果，充分體現(xiàn)出了理論與實驗相結(jié)合對于化學學 科學習的重要意義。

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